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FCL-1氟氯氮测定仪

氟氯测定：

功能特点：

1.采用PID控制炉流，低温元器件，控温精度较高，有效延长硅碳管使用寿命。
2.蒸发量采用固态继电器控制，电压0-220V连续可调。

技术参数：

控温精度：1100±5℃。
温度设定范围：室温—1300℃。
升温时间：25分钟左右升温到1100±5℃。
测试方法：高温燃烧水解法。
精密度：氟含量：符合GB/T 4633—2014国标；氯含量：符合GB/T 3558—2014国标。
供电电源：AC 220V±10%，50Hz。
整机功率：≤3.5KW。
搅拌速度连续可调，数字显示。
流量计：量程1000mL/min,最小分度10mL/min
高温炉：能加热到1100℃以上，有80mm~90mm长的1100℃±5℃的恒温区，配有自动控温器；燃烧管：石英制，能耐1200℃以上.

氮测定：

煤中的氮作为煤中的一种重要元素，其燃烧生成的氮氧化物对大气污染严重，容易形成酸雨，使土壤酸化，同时亚硝酸盐是重要的致癌物。在动力工业中，煤中氮含量的测定可以用来计算煤的燃烧热，理论燃烧温度，燃烧产物的组成和热平衡。
仪器使用条件：
(1) 温度：室温-40℃
(2) 相对湿度：≤80%
(3) 供电电源：电 压：220±22V       频 率： 50±0.5Hz
(4) 载气：氦气，纯度高于99.8%。
(5) 功率：不小于4.5KW.
(6) 无强磁场干扰
基本参数：
(1) 测量范围：0.01－50%
(2) 试样量 ： 100mg左右；
(3) 单次测定时间：35min左右；
(4) 额定功耗：    4000W
技术要求：
(1)定重复性（符合GB/T 19227-2008）≤0.08%
(2) 控温精度：设定值±10℃
(3) 控温范围：
水解炉：室温～1200℃
蒸汽发生炉：室温～500℃
蒸馏炉：室温～500℃

煤中氟的测定方法

煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解，煤中氟全部转化为挥发性氟化物(SiF及HF)并定量地溶于水中。以氟电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用标准加入法测定样品溶液中氟离子浓度，计算出煤样中总氟量。

仪器准备

1-容量瓶；2-冷凝管；3-高温炉；4-瓷舟；5-铂铑一铂热电偶；6-进样推棒；7-燃烧管；8-氧气钢瓶；9-调温电炉；10 -平底磨口烧瓶。

按图所示装配好全套仪器，连接好电路、气路和水路各个系统，将高温炉升温到1100℃。往烧瓶中加入约300 mL水并加热至沸腾，冷凝管通入冷水。塞紧进样推棒硅胶塞，在平底烧瓶中水沸腾之前通人氧气，调节氧气流量为400 mL/min，检查系统不漏气后，通入水蒸气和氧气空蒸15 min。

操作试验步骤

称取(0.50±0.01)g 一般分析试验煤样(称准至0.1 mg)和0.5 g石英砂放在瓷舟里小心混合均匀，再用约0.5 g石英砂铺盖在上面。将100 mL容量瓶放在冷凝管下端接收冷凝液。取下进样推杆，把瓷舟放入燃烧管内，插入进样推杆，塞紧硅胶塞。将瓷舟的前端推到预先测好的约300℃区域停留5 分钟，接着推进到约600℃区停留5分钟，再推进到约900℃区停留5分钟，最后把瓷舟推到1100℃的恒温区，拔出进样推杆以免融化，样品在恒温区继续燃烧分解15分钟。在整个操作过程中，调节烧杯内水的蒸发量，水解开始15分钟内，容量瓶中每分钟收集约3mL，后15分钟，每分钟收集约2.5 mL，最后总体积应控制在85 mL以内。燃烧-水解完成后，移走容量瓶。停止通氧气，取下送样推棒，取出燃烧舟。
往盛有冷凝液的容量瓶中加3滴溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠溶液中和到指示剂变蓝。加入10 mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释到刻度，摇匀，静置半个小时后测量电位。

测量电位

在100 mL烧杯中加入一定量的水，连接好电位测量装置，开动搅拌器，更换烧杯中水数次，直至毫伏计显示的电位值达到氟电极的空白电位。

在5个用水冲洗过的100 mL容量瓶中，分别加入100 ug/mL的氟标准工作溶液1 mL，3 mL，5mL，7 mL，10 mL，加入3滴溴甲酚绿指示剂，10 mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释到刻度，摇匀，静置30分钟。
将溶液倒入100 mL烧杯中，用电位测量装置测量电位。测量每个标准溶液时，电极插入深度、搅拌速度等要求一致。测量完一个试液后应将氟电极在水中清洗，直至达到空白电位值，再进行下一个试液测定。
以溶液的响应电位(mV)为纵坐标，相应的浓度对数值为横坐标，在单对数坐标纸上作图，曲线上logC =0和logC =1 两点所对应的响应电位之差即为该电极的实际斜率。或利用一元线性回归方程计算该电极的实际斜率。当电极实际斜率低于55.0时，则应抛光电极或更换新的电极。
样品溶液电位测量:将制备好的样品溶液转入100 mL烧杯中，放入搅拌子，插入氟电极和饱和甘汞电极（插入深度、搅拌速度应和测量氟电极实际斜率时一致），开动搅拌器．待电位稳定后记录响应电位值E1，立即加入1.00 mL氟标准溶液，待电位值稳定后记录响应电位值E2。

计算结果：

煤中氟的含量(F_ad)按下面公式)计算，测定结果修约到个位。

式中：
Cs-加入的氟标准溶液的浓度，单位为微克每毫升( ug/mL)；
Vs-加入氟标准溶液的体积(Vs=1.00 mL)，单位为毫升(mL)；
ΔE-样品溶液加入氟标准溶液前后的响应电位值之差（E1-E2），单位为毫伏(mV)。
S-氟离子选择电极的实测斜率；
m-一般分析试验煤样质量，单位为克(g)。

煤中氟的含量(ug/g)以两次重复测定结果的平均值，修约到个位报出。

测定的允许差（精密度）

煤中氯的测定方法

煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解，煤中氯全部转化为氯化物并定量地溶于水中。以银为指示电极，银-氯化银为参比电极，用标准硝酸银电位法直接滴定冷凝液中的氯离子浓度，根据硝酸银标准溶液用量计算煤样中的总氯含量。

仪器准备

说明： 1-二号吸收瓶；2-一号吸收瓶；3-冷凝管；4-高温炉；5-瓷舟；6-铂铑-铂热电偶;7-燃烧管；8-进样推棒；9-氧气瓶；10-可调压圆盘炉；11-平底烧瓶。

按图示装配仪器，连接好电路、气路和冷凝水。将高温炉升温到1100℃，往1号吸收瓶加入约30 mL蒸馏水，2号吸收瓶加入约20 mL蒸馏水。塞紧进样推棒橡皮塞，调节氧气流量500 mL/min，检查是否漏气。

高温水解样品

1  准确称取一般分析试验煤样0.500 g（称准至0.000 2 g）于瓷舟中，再用适量石英砂铺盖在上面。将瓷舟置于燃烧管，插入进样推棒，塞紧橡皮塞，通入氧气和水蒸气。把瓷舟前端推到300℃温度区，在15分钟内分三段(300℃、600℃、800℃各停留5分钟)推进，最后将瓷舟推到恒温区并停留15 分钟。
2 燃烧-水解完成后，停止通氧气和水蒸气，取下进样棒，取出瓷舟。
3 将吸收瓶内的样品溶液倒人200 mL烧杯中，用蒸馏水冲洗吸收瓶及导气管，洗液直接冲入烧杯内。加蒸馏水至(140±10) mL。再往烧杯中加入3滴溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠溶液中和到指示剂变为浅蓝色，再加入1 mL硫酸溶液，3mL硝酸钾饱和溶液，5mL氯化钠标准溶液。

电位滴定

准备工作：
将盛有150 mL蒸馏水的烧杯放在滴定台上，插入指示电极。用盐桥将此溶液与参比电极相连。将指示电极引线与毫伏计测量端连接，放人搅拌子，开动搅拌器。此时毫伏计应显示两电极间的电位差(±mV)，否则应检查测量电路连接是否正确。
终点电位标定：
1 空白溶液制备：除不加煤样外，其他条件同高温水解样品。 2 滴定终点电位标定：将盛有空白溶液的烧杯放在滴定台上，以0.03 mL/s的速度滴人已确定滴入已确定的硝酸银标准溶液，记下此时的电位值。如上进行两次电位测定，测定值之差不应超出±3 mV，以其平均值作为滴定终点电位。第一次测定或更换化学试剂时，制作滴定微分曲线，以确定标定终点电位时的硝酸银标准溶液用量(V1)。
样品溶液滴定：
将盛有样品溶液的烧杯放在滴定台上。先以0.05 mL/s的速度滴人硝酸银标准溶液，观察毫伏计显示的毫伏数，当电位接近标定的终点电位时，以0.02 mL/s速度滴定直至达到标定的终点电位。搅拌1 min后记下硝酸银标准溶液加入量及实际滴定终点电位。计算结果时，实际终点电位每偏离标定的终点电位±1 mV，应减去或加上0.01 mL硝酸银标准溶液的用量，但偏离数不能超出±3 mV，否则应再加入0.50 mL标准氯化钠溶液重新滴定。

计算结果：

煤中氯含量按下面公式计算，以两次重复测定结果的平均值，修约到小数点后第三位报出。

式中：Clad-空气干燥煤样氯含量，以质量分数(%)计；
Vl -标定终点电位的硝酸银标准溶液用量，单位为毫升(mL)；
V2 -滴定煤样溶液的硝酸银标准溶液用量，单位为毫升(mL)；
c-硝酸银标准溶液的浓度，单位为毫摩尔每毫升( mmol／mL)；
Mcl-氯的毫摩尔质量，以0.035 45计，单位为克每毫摩尔(g/mmol)；
m-空气干燥煤样质量，单位为克(g)。

测定的允许差（精密度）

氟氯氮测定仪现场照片：

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