1.将量热仪主机平放在实验台上，按其后背印字提示连接方箱与电气控制箱之间的对接电缆，最后将仪器电源插头插入具有良好接地的电源插座上，既可开始调试，如果是微机全自动量热仪用串行通讯电缆与主控微机连接。
2.连接好电源线、控制线、测温线，装好温度计，打开电源，通过键盘逐一检查手动搅拌、手动点火功能，观察是否正常。
3.先将外套筒注满水（最好是蒸馏水或去离子水），这里只是显示操作过程，在实际操作中，要将外桶注满水，直到溢出。
4.将饶制好的点火丝紧固在氧弹的两个点火电极上，确保接触良好，将引火的棉线系在点火丝的螺旋部位，将另一端穿过火焰罩中间的小孔., 压在坩埚内试样的下边，在弹杯中加入10ml的蒸馏水:小心旋合氧弹,拧紧弹帽;
5.首先先对仪器进行标定，在充有氧气的弹筒中燃烧5克的已知热值的苯甲酸，系统自动判断这些结果的平均值和极差，若符合国标的要求，请点击其下的保存按钮，保存最终结果，供测试试样发热量的使用，如不符合国标的要求，追加试验，至到满足要求为止。
6.安装氧表，将氧表与充氧仪连接，给氧弹充氧气,压力在2.8～3.0Mpa之间,充气时间不应少于20s.若出现试样燃烧不完全时,可适当增加压力,一般不超过3.2Mpa.当氧气瓶内压力低于4Mpa(或氧弹压力无法达到3Mpa)时要更换氧气瓶.
7.将小筒小心放入套筒中,把氧弹平稳放入小筒的支脚上，轻轻合上上盖，使上盖上的中心电极与氧弹弹头良好接触，否则可通过调节中心电极螺钉露出长度来实现。调节好后，上盖压下时密封圈圆周与方箱上面应均匀接触。
8.每次试验后对氧弹进行清洗和干燥，氧弹只能用手拧动，当手感拧紧时应停止，切勿用工具硬拧。
9.检查氧弹密封圈是否磨损和烧伤时的损伤，如密封不严有漏气现象，则应更换。检验氧弹是否漏气，可把氧弹浸没在水中，无气泡现象表明气密性良好，反之应找出原因，加以纠正。
10.发货时氧弹配有大中小三种密封圈，其中最小的密封圈，在氧弹头一字螺丝里面，拧开螺丝即可更换。
11.内筒中一般加入约2100ml的蒸馏水或去离子水，用工业天平来称量时连同在内重约2600g左右。一旦确定了具体的量，今后一直要按此此重量称取，且称准至1g。这时小筒中的水应淹没氧弹帽上面10毫米以上。
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