量热仪常见问题及维护方法
氧弹弹头的拆卸方法: 1 、拆下电极杆。
更换氧弹密封圈方法: 氧弹有大中小三个密封圈,分别是:51.3×3.5mm,20×2.4mm,5×1.9mm 。 在氧弹充氧操作过程中,应注意问题: (1)首先应检查氧气压力表是否完好、灵敏,指示的压力是否正确。 (2)在氧弹充氧时,使压力缓慢上升,直至所规定的压力后再维持30—60S。 (3)在使用氧气时不得接触油脂。 (4)氧弹充氧应按规定压力进行,充氧的压力为3.0Mpa左右,充氧压力不得偏低或过高。 充氧头放气阀孔口处漏气: 1.密封块上密封圈占有污物或密封圈老化,清除污物或更换密封圈。 氧弹盖白色绝缘套处漏气 绝缘套表面占有污物或老化破损,清除污物或更换绝缘套。 氧弹盖处漏气 弹头密封圈处沾有污物或密封圈老化,清除污物或更换密封圈。 氧弹内气体放不出 1.放气阀内顶针短,接触不到氧弹内的放气阀,可用小铁棍代替放气阀,顶住氧弹内的放气阀放气。 氧气减压器: 1.表头漏气:表现为打开氧气瓶时高压表头不起压或者调节减压器时,低压表头不起压,当能听到嗤嗤的漏气声。如果出现上述情况,请退回厂家或经销商处维修,也可以自己买表头更换(一定要氧气表头或者此表头禁油)。更换时一定要拧紧。如果 6MPA 的氧气表头买不到,也可以用 4MPA 的氧气表头代替) 氧气减压器左边的表是显示充氧的压力,一般在2.8-3Mpa之间,同充氧仪中的表功能相同; 测试结果不稳或超差: 1.环境温度不符合测试要求,室温超过35℃做样不准。 点火失败的故障分析及处理方法: 首先测试手动点火,看看是否可以点着,将点火丝一端接在量热仪大盖的点火电极上,另外一端插到大盖密封圈中,然后,按下控制器面板中点火按钮,确定,观察点火丝是否被点着。下图为手动点火连接示意图: 如果手动点火未烧断点火丝,则点火电源线短路或断线,仪器的点火电路损坏需要更换维修线路板。 如果氧弹两电极连接短路,容易烧毁变压器(如下图)氧弹也会点不着火,请调整氧弹电极;
手动点火可以烧断点火丝,则检查以下问题: 1、检查试样是否已经烧完,如果已经烧完,通常称为假失败,其原因有: 1.搅拌效率低或不搅拌,检查搅拌系统。 2、如点火丝已烧断,而燃烧皿内有未燃尽煤样,其原因有: 1.点火丝离试样太远。 1.点火电极杆端口或氧弹盖表面有氧化层,须用砂纸打磨。 量热仪实验时间过长的原因及解决办法 量热仪实验时间长(超过20分钟) 原因: 易飞溅的试样实验方法: 1.用已知热值和质量的擦镜纸将试样包好再测试; 不能完全燃烧的试样: 1.提高充氧压力至3.2Map; 每天试验结束后应经常对量热仪进行下述检查和维护,可使量热仪经常保持良好的工作状态而且能延长使用寿命 1.氧弹:除每次试验后对氧弹进行清洗和干燥外,对以下几点也应该注意和检查: (1)氧弹只能用手拧动,当手感到有阻力即应停止,切忌用工具硬拧,每天试验完毕后,应进行一次清洗。 (2)弹帽和阀座,用完后应冲洗干净并擦干。 (3)弹杯冲洗干净,擦洗螺纹,并检查弹杯上是否有机械损伤,注意不许将弹杯倒置。 (4)检查密封圈是否磨损和燃烧时的损伤,如密封不严有漏气现象,则应更换 . (5)检查绝缘垫和绝缘套是否良好,有无破损,可定期作绝缘性能检查。 (6) 定期对氧弹进行20.0Mpa水压试验,每次水压试验后,氧弹的使用时间不得超过二年(或不得超过5000次试验)。 2.量热筒: (1) 严禁将异物或杂质带入内桶,以免污染水质和堵塞管道; (2) 实验完毕,应把量热仪大盖打开,以免腐蚀仪器部件; 3.试验用水: 加水步骤: 将蒸馏水或纯净水注入外桶,当外桶水满时溢水口流出水。 放水步骤: 量热仪经过长期使用后,桶内的水将会变脏,此时应将量热仪桶中的水放出来,对其进行换水。拧开放水口的帽盖后,将排水橡皮管拧进放水口当中,当水放完不再有水流出时,即可注入新的蒸馏水。建议一个季度或者半年换水一次。 4.气:试验用的氧气纯度≥99.5%,不得用电解氧,因其中含有氢气。钢瓶剩余压力要求4MPa以上。减压阀压力要求2.8MPa -3.0MPa,不得超过3.2MPa,充氧时间不少于15S(从减压阀的压力表指针到3MPa开始计时)。 5,充氧仪: (1) 使用氧气符合 GB213-96 要求,禁止使用电解氧。氧气瓶应摆放在符合规程的地点; (2) 充氧仪要放在平稳的工作台面上; (3) 充氧仪(包括充氧导管、减压阀)严禁与各种油脂接触; (4) 充氧仪上的氧气导管要避免弯折、扭曲 ; (5) 充氧仪周围严禁有明火存在; (6) 如氧气瓶的氧压低于4MPa ,应更换新氧气。如氧弹中充氧压力超过3MPa ,则应将氧弹中的氧气放出,重装氧弹,重新充氧。 为什么规定每年对量热仪氧弹做不低于 20MPA 的水压试验? 量热仪的工作原理将一克煤炭放到冲过氧气(助燃)氧弹中燃烧,它所产生的热量通过量热仪中的氧弹向内桶的水中导热,通过方箱上盖的搅拌叶将其搅拌均匀后,;量热仪内筒温度探头准确测量氧弹中一克煤炭所释放的能量,即热量,表示单位为焦耳 J 或卡 KA ,二者换算单位为;一卡等于 4.1816 焦耳,焦耳为国标单位,日常工作与生活中通常说卡而很少有人说焦耳。 量热仪环境温度的要求 1、实验室应设在一单独房间内,朝北,以避免阳光照射,否则,量热仪应放置在不受阳光直射的地方。 2、室内应尽量保持稳定,每次测定过程室温变化不应超过1K,通常室温以15~30℃范围为宜,相对湿度≤80%。 3、室内应无强烈的空气对流,因此不应有强烈的热源和风扇等,量热仪试验过程中应避免开启门窗,避免室内人员过多。 若实验室已安装空调,则避免空调运行时形成的气流直接吹向量热仪。建议用户连续24小时开启空调或不开空调。 4、备有合适的工作台面(水泥台,因为试验过程中仪器不能晃动)以便放置仪器。 5、电源:AC220V±10﹪,并有良好的地线。 6、消耗品,氧气的纯度在99.5%以上,不可使用点解氧气;苯甲酸做为标定使用的基本物质,要使用国家标准物质研究中心标定的苯甲酸;实验中使用蒸馏水,切不可使用普通自来水,以免出现点火失败的现象。 7、氧弹,充氧的压力为3.0Mpa。每次充氧后要将氧弹放置于水中检查其是否漏气,如有漏气要及时更换密封圈。同时每2年要对氧弹进行20.0MPA的水压实验,使用过程中不要使用工具打开氧弹以免破坏。 8、坩埚,新坩埚在使用前应该进行煅烧。实验完成后。将坩埚清洗干净,然后烘干,冷却到室温后再次使用。 量热仪标定与反标定 量热仪标定热容量选用苯甲酸原因:
1 、提取方法简单,易获得稳定的晶体结构,纯度高性能稳定; 量热仪标定 以下量热仪标定与反标定操作以ZNLRY—2005型智能汉字量热仪为例: 一克煤炭燃烧后其热值传到量热仪内筒温度探头的过程中,其传导途径中的氧弹,内桶,水,等多种因素会产生热消耗,而这一系列热消耗会给量热仪测量结果带来较大的误差,所以,我们要求出在某一恒定水温下这些热消耗的值,量热仪表示单位为 E,A,K, 输入到量热仪中进行一个温度补偿才行,这就是量热仪做标定的目的。 有一点还需特别注意,即不同室温会给外筒水温带来不同变化,而不同水温下的氧弹,内桶,等多种因素所产生的热消耗也是不同的,所以,看似较宽松的标定环境温度实际是非常严格的,比方说,做标定,任意选择一个室温都可以,首先保证外筒的水是满的,而且是恒定24小时以上与室温保持恒定即可,假设今天室温是 32度,单求出准确的标定值(即热消耗值 E , A , K )输入到量热仪中,再反标定确定量热仪达到国标要求后,量热仪即调试完成,那么,标定所求出的热消耗值 E , A , K 是室温是 32 度热消耗值,如果,环境温度进而导致外同水温产生了变化,在室温是 32 度环境温度下求出热消耗值也将产生误差,环境温度导致外筒水温产生的变化越大,结果误差也就愈大,一般环境温度变化不超过三度作出的结果较好,但是季节性缓慢的室温变化,室内如空调热源导致的瞬间室度波动即便一度也不允许。 一,首先将苯甲酸的热值看清楚,比如说它标注的是 26470J ,按一下仪器的“设定” 键进入量热仪设定界面,会看到第一项“系统”中有 E,A,K,Q 四个参数,前面的 E,A,K, 是原始参数保持原样不用动它,移动光标键只需将 Q 改成 26470 按一下“确认”键存入即可,然后再将“煤炭”“生料”项内的所有参数修改成 0.000 分别按“确认”键存入即可,因为,现在要做的是标定,标定与反标定都是用苯甲酸,苯甲酸内是不含硫氢水的,所以,它们都应修正为 0.000 ,其它,点火热 150J 与包纸热 0.000 保持不变,至此,“设定”界面内所有参数已全部输入完毕,再按一下“确认”键退出量热仪“设定”界面。 二,按量热仪“标定”键,包纸重输入 0.000 ,如果本身就是 0.000 直接按一下“确认”键即可,再输入刚称量过放入氧弹内苯甲酸的重量即样重,称量时一定要注意,称量精度要准确到小数点后四位,比如说 0.9998 ,误差范围为万分之二即 0.9997-0.9999 ,称量范围 0.9-1.1 克之间都能用;按“确认”键即可,至此你的工作已全部做完,剩下的就是等待量热仪的打印结果了。 标定的打印结果很简单,即 E,A,K, 三个英文数字,就是前面提到我们要求出的当前室温及水温下的热消耗值,要注意的是,在你平时做煤样或反标定时(用的是“测量”键),点火时间是 5 分钟,而做标定时你按的是 “标定”键,点火时间是 15 分钟,不要认为是量热仪坏了,因为,标定目的是为校正量热仪求出准确热消耗值,搅拌时间要长些内筒水温才会非常稳定。 一个标定结果是没有对比的,所以,在至少要做两个以上的标定才行,一般二至三个标定就可找出满意结果,将两个以上标定结果中的 E 做对比,比如说第一个与第三个标定结果中的 E 相差不超过 40J ,就将这两个结果中的 E 相加除以 2 ,即求出平均值,再将这两个结果中的 A, 与 K 平均值求出。再按量热仪“设定”键,进入设定界面,在第一项 “系统”中有 E,A,K,Q 四个参数,将你刚才求出的 E,A,K, 平均值分别输入,按“ 确认”键存入即可,其他一概不动,然后,再按一下“确认”键退出“设定”界面,至此,量热仪标定工作全部完成。 量热仪反标定 简称反标,我们知道,对于量热仪来讲,苯甲酸就相当于校正量热仪的砝码,苯甲酸瓶子上面标的非常清楚是已知的热值,也是国标指定的标准,比如说上面标的是 26470 焦耳,无论何时何地,当我怀疑量热仪出现偏差时,我随时可以烧一克左右的苯甲酸来看看量热仪所做出的结果与苯甲酸误差值有多少?从而决定是否需要重新标定量热仪,反标定并不是要求你什么时间可以做什么时间不可以做,而是你随时可以做。 当然,上面我们刚做过标定且求出热消耗平均值输入到量热仪内部,但是,并不能保证你所求出的热消耗值就是可以用的,因为,你并不知道你所求出的值给量热仪作出补偿后,是否不超出国标允许的误差范围 120J ,所以,仍用反标定手段来对你的标定工作是否满足国标要求做出一个的定性。 量热仪反标具体操作如下: 首先按一下量热仪的“设定”键进入设定界面,第一项“系统”中有 E,A,K,Q 四个参数,是你刚做完标定输入过的数据,不要动它,直接移动光标键将“煤炭”“生料”项内的所有参数修改成 0.000 分别按“确认”键存入即可(其实,前面刚才做标定时你已改成 0.0000 了,你也不用动,苯甲酸内是不含硫氢水的,因为,平时你做煤炭时肯定要输入这些数据,其任何一间隙中你若想做反标定就要将煤炭中的硫氢水数据全部消掉该做 0.000 才行),量热仪“设定”界面内所有参数已全部输入完毕后,再按一下 “确认” 键退出“设定”界面。 再按一下量热仪“测量”键,注意了,反标定与平时做煤炭一样,都是用“测量”键,与煤炭的区别是“ 设定”键界面内的硫氢水是0.000 ,然后按”1“选择煤炭项,输入编号,包纸重 0.000,(不愿改动编号直接按确认键就过了),称重苯甲酸样重,至此,全部输入完毕只等打印结果即可...... 然后,将打印结果中的弹筒发热量与苯甲酸对比,两者误差不超过120J即达国标,量热仪可以正常使用。如果误差过大需重新标定。 标定时应注意的事项: 1、标定时使用的苯甲酸应是同一批次(热值)的。国家一类以上的标准物质。 几种常用的点火(引火)物在点火时放出的热量 铁丝:6700J/K 镍络丝:1400J/g 铜丝:2500J/g 棉线:17500J/g 若需用擦镜纸包裹试样时,在使用之前先测出擦镜纸的燃烧热。 量热仪相关计算公式: 热容量计算公式: 弹筒发热量计算公式: 空干基高位热值计算公式: 收到基低位热值计算公式: 空干基高位热值换算成干基高位热值计算公式: 硝酸生成热计算公式: 冷却校正值计算公式(瑞方公) : 弹筒硫计算公式: 量热仪的各种数据含义 E—热量计的热容量,单位为焦耳每开尔文(J/K); 量热仪安装与准备 量热仪应放置在平稳、牢固的平台上。靠近量热仪安放位置应设有符合要求的电源插座。 1.感量0.01㎎的分析天平。 2.工业天平:载量4~5㎏,感量1g。 3.氧气瓶,瓶内氧气及压力应符合量热仪国标要求。 4.足够量的(不少于 10L )蒸馏水。 5.用于存放量热仪试样的干燥器。 6. 一个能量取 10ml 蒸馏水的量杯和量筒,用来给量热仪中的氧弹加水。 7. 其它工具:扳手、剪刀、钳子、镊子、角匙等。 8. 点火丝(镍铬丝)、纯棉线和用于包裹试样的擦镜纸(绵纸)等。 9. 无法联机,检查通信线和串口卡。 搬运于贮存的规则 搬运和贮存请按以下规定进行: 1.用户在搬运本产品时,应采用抬运或用周转车运输的方式。 2.将本产品搬运至异地装置时,不允许倒置、摔磕,注意保护产品。 3.贮存环境条件: 温度范围: 0 ℃ ~40 ℃; 相对湿度:≤ 85 % 。 贮存环境不应有强蚀气体、强电磁设备和强磁场,且通风良好详细介绍可观看: 量热仪安装说明(视频) 量热仪相关链接:量热仪技术指标发热量常见问题 |