焦炭挥发分测定方法

一、方法简介：
称取一定质量的焦炭试样，置于带盖的增祸中，在 600 ℃ 下，隔空气加热 7min , 以减少的质量占试样质量的百分数，减去该试样的水分含量。
二、试剂
① 变色硅胶：工业用品。
② 无水氯化钙：化学纯，粒状。
三、仪器和设备
① 挥发分柑祸：带严密盖的瓷柑祸，钳涡总质量为 18 一 22g ，其中盖的质量为 5 一 6g 。
② 箱形高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在 900 ± 10 ℃ ，炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部带有直径约 25 一 30mm ，高 400mm 的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底 2 仓一 30mm 。炉子的热容量应该是：当起始温度为 900 ℃ 时，放入室温下的增锅架和若干增锅，关闭炉门后，在 3min 内炉温就恢复到 900 ± 10 ℃ 。炉膛恒温区应半年校正一次。
③ 柑锅架：用镍铬丝或其它耐热金属丝制成，其规格尺寸以能使所有的柑祸不超出恒温区为限，安放在架上的增祸底部距炉底间的距离为 3 任一 40mm .
④ 分析天平：感量 0 . 0001g 。
⑤ 秒表。
⑥ 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氛化钙。
四、实验步骤
① 用预先于 900 ± 10 ℃ 温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷增祸，称取粒度小于 0 . 2mm 搅拌均后的试样 1 ± 0 . 01g （称准至 0 . 0001g ) ，使试样摊平，盖上盖，放在柑锅架上。注：如果测定试样不足六个，则在增祸架的空位上放上空增锅补位。
② 打开预先升温至 900 ± 10 ℃ 的箱形高温炉炉门，迅速将装有增锅的架子送入炉中的恒温区内，立即开动秒表记时，并关好炉门，使增锅连续加热 7min ，柑涡和架子放入后，炉温会有所下降，但须在 3min 内使炉温恢复到 900 ± 10 ℃ ，并继续保持此温 193 度到试验结束，否则此试验作废。
③ 到 7min 立即从炉中取出增祸，放在空气中冷却约 smin ，然后移入干燥器中至室温（约 20min ) ，称量。
五、试验结果的计算
① 分析试样的挥发分按（ 5 ）计算：

6 、精密度
重复性 r ：不大于 0.30 % ;
再现性 R ：不大于 0.40 ％。

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