水分测定仪常见问题及维护方法

水分测定仪原理:

1）干燥原理：
在微波炉中，磁控管辐射出频率为2450MHz的微波，在炉腔内形成一个微波能量场，这个微波能量场以每秒24.5亿次的速度不断地改变正负极性，使试样中带极性的水分子随着电场正负极性的改变而高频率地改变方向。在高速运动的过程中，分子之间就会相互剧烈的碰撞摩擦而产生热量，电磁能转化为热能，使水分子温度升高而汽化蒸发，从而使试样干燥。
2）测定原理:
称取一定量粒度小于6mm的试样，置于微波水分测定仪炉体内，炉内磁控管发射微波，使水分子超高速振动，产生摩擦热，并迅速蒸发。根据试样干燥后的质量损失计算水分含量

水分测定仪维护及使用要点

1）使用仪器前请详细阅读《使用说明书》的全部内容。
2）为了防止触电，确保仪器可靠接地。
3）水分测定仪应在通风干燥、无腐蚀性气体的环境中使用。
4）仅限使用本机配带的高频瓷干燥皿，勿用其它器皿。
5）炉内无含水之试样时，切勿使微波炉工作，以免空载运行损坏机器。
6）切勿将一般的水银温度计放入炉内边加热边测量，在仪器工作时不要用任何方法测量炉内温度，以免引起损坏。
7）在测定时，要多加观察，防止过热起火。若出现冒烟起火请立刻切断微波炉电源，并在以后测定时适当调小加热功率或缩短加热时间。
8）刚做完试验时要注意干燥皿高温，戴上隔热手套拿取干燥皿，以免烫伤。
9）若微波炉内无试样，而被偶然启动，请立即中断加热程序或打开炉门，停止其工作。
10）由专业人员维修。 如需更换炉灯、电源线、保险管等，要采用本公司的专用配件。
11）微波辐射会对人体造成伤害，请不要随意打开炉壳，维修时不要暴露在微波发生器或其它能传导微波的部件所发出的辐射范围内。

水分测定仪烘干方法:

本公司水分测定仪有:“组合”、“微波”和“红外”三种烘干方法循环显示供您选择,其中:“组合”烘干方式可迅速将试样温度提升，所以测定时间短，效率高；其次是“微波”烘干方式；“红外”烘干方式测定所需时间长，应用于无法使用微波加热的试样。需要强调指出的是：对于一些易燃的和金属含量较高的试样采用红外烘干方式；测定焦炭的全水分也采用红外烘干方式。
微波烘干：煤或其它固体(或胶体)物料中的水分子在微波发生器产生的交变电场的作用下，高速振动产生摩擦热，时的水分蒸发。微波烘干对于容器和物料本身都有一定的选择性和局限性，这是因为：金属器皿对微波有屏蔽作用；而物料中的金属颗粒则有可能产生电火花，发生燃烧甚至损坏微波发生器。
红外烘干：是物料在电加热管产生的远红外的照射下，吸收能量温度升高，时其内部的水分蒸发。此法可用于任何非易燃易爆的固体(或胶体)物料的测量；其缺点是烘干时间长、效率低。原则上：在无法使用微波烘干时才采用此法来烘干。
组合烘干：以微波为主辅以红外加热的一种混合烘干方式，它的特点是：可在烘干初期是被测试样的温度迅速提升，缩短烘干时间、提高效率。当然：此法同样受微波烘干对试样的局限性，不是所有的试样都能用此法烘干的。

水分测定仪参考加热时间：

1）全水：加热时间：15分钟；加热功率：6档；加热方式：混合、恒重测试。
2）分析水：加热时间：10分钟；加热功率：3档；加热方式：混合、无恒重测试。
3）根据环境和煤种不同可适当调整加热时间和档位大小。
4）水分测定仪加热功率共有1~8档，1档最小，8档最大。

水分测定仪安装和调试:

1.开箱检验：根据装箱清单核对是否齐备和完好，如有缺损请及时与供应商或我公司联系；重点查看水分测定仪上部的微波烤箱，如发现箱门、门钩以及支撑托盘的转轴有损坏或较大变形时，绝不敢冒然投入使用！

2.水分测定仪的放置：水分测定仪应安装在坚固的、无振动的水平工作台面上；周围不应有强烈的气流、强电磁干扰和机械振动；仪器放置后，水分测定仪后及左右两侧与墙体或其它设备间应有不少于 150mm的间隔。

3.电气连接：水分测定仪的电源插头应就近接入固定的插座，其电源引线及插座的容量应不小于15A；仪器的地线良好接地。

4.仪器的水平校准：开启水分测定仪下部前盖，在水分测定仪放置稳妥后，通过调节4个支角，观察天平尾部的水平气泡，当气泡处于刻度圆环的正中央时，说明水分测定仪已经调平。以后无特殊情况，不要移动水分测定仪，免得再次调平。

5.天平附件及托盘的安装：运输过程中为防止强烈振动损坏天平，一般将电子天平的一部分机件拆下，将天平的传感器孔密封；在现场安装时，应先启封传感器孔，依次将屏蔽环、称盘支架和称盘装到位。放置称量顶杆、安放托盘支承转轴和试样托盘，调节称量顶杆的高度和在天平秤盘上的位置，时称量顶杆及保持垂直又不要与屏蔽护管及托盘开孔内壁接触，固定称量顶杆的底盘，以保证称量的可靠、稳定；待开机后操作仪器转动托盘，在每个称量位置，观察称量顶杆的上托是否在托盘开孔的中心，确保在托盘升降过程不发生顶杆于托盘之间的钩挂或支撑现象；可拿起托盘（旋转 120度）更换一个位置放下，放好后再次观察直到满意为止。

水分测定注意事项：

一、玻璃称量瓶应符合国标要求。

二、称量时，应装称量瓶盖开启。

三、当水分大于2%时，应进行检查性干燥，每次30分钟，直到试样重量变化小于0.001克或重量增加时为止。

四、测定烟煤时，控制干燥箱温度在105-110℃，并在此温度下干燥1-1.5小时。

怎样制全水分煤样？

答：测定全水分煤样的制备可根据其水分含量的多少按下列方法进行：

1、对含水分少的煤样，将煤样直接破碎到规定粒度6mm以下，稍加掺和摊平后，用九点法缩分出不少于0.5kg的煤样，立刻装入密封容器中（装样量不超过容器容积的3/4，下同）。
2、对含水分较多的煤样，可用破碎机一次破碎到粒度小于13mm，并缩分出不少于2kg的煤样，立刻装入密封的容器中。
3、对于含水分多而不能顺利通过破碎机的煤样，应先将其中的特大块煤选出，并破碎到粒度约为13mm以下，掺和后用九点法分出2kg，立刻放入密封的容器中。不管哪种煤样，都应做到制备要及时，缩分操作要迅速。将制备好的全水分煤样，称出质量，贴好标签后，连同记录迅速送化验室。全水分煤样若需缩分时，可将煤样稍混合摊平后立即用九点法缩取。

电热鼓风干燥箱使用时的注意事项

烘箱是利用电热丝隔层加热使物体干燥的设备。它适用于比室温高5～300℃（有的高200℃）范围的烘培、干燥、热处理等，灵敏度通常为±1℃。它的型号很多，但基本结构相似，一般由箱体、电热系统和自动控温系统三部分组成。
其使用及注意事项总结如下：
1、烘箱应安放在室内干燥和水平处，防止振动和腐蚀。
2、要注意用电，根据烘箱耗电功率安装足够容量的电源闸刀。选用足够的电源导线，并应有良好的接地线。
3、带有电接点水银温度计式温控器的烘箱应将电接点温度计的两根导线分别接至箱顶的两个接线柱上。另将一支普通水银温度计插入排气阀中，（排气阀中的温度计是用来校对电接点水银温度计和观察箱内实际温度用的）打开排气阀的孔。调节电接点水银温度计至所需温度后紧固钢帽上的螺丝，以达到恒温的目的。但注意调节时切勿将指示铁旋至刻度尺外。
4、当一切准备工作就绪后方可将试品放入烘箱内，然后连接并开启电源，红色指示灯亮表示箱内已加热。当温度达到所控温度时，红灯熄灭绿灯亮，开始恒温。为了防止温控失灵，还照看。
5、放入试品时应注意排列不能太密。散热板上不应放试品，以免影响热气流向上流动。禁止烘焙易燃、易爆、易挥发及有腐蚀性的物品。
6、当需要观察工作室内样品情况时，可开启外道箱门，透过玻璃门观察。但箱门以尽量少开为好，以免影响恒温。特别是当工作在200℃以上时，开启箱门有可能使玻璃门骤冷而破裂。
7、有鼓风的烘箱，在加热和恒温的过程中将鼓风机开启，否则影响工作室温度的均匀性和损坏加热元件。
8、工作完毕后应及时切断电源。
9、烘箱内外要保持干净。
10、使用时，温度不要超过烘箱的最高使用温度。
11、为防止烫伤，取放试品时要用专门工具。

测定煤的全水分时应注意到的问题？

测定煤中全水分的关键问题是要保证原来煤样的水分没有损失也没有增加，即从制样到测试前的全过程中煤
样的水分没有变化，为此注意一下几个问题：
1、采集的全水分试样保存在密封良好的容器内，并放在阴凉的地方，以免水分蒸发后凝结在容器的顶部；
2、制样操作过程要快，采用密封式破碎机；
3、全水分样品送到试验室后立即测定；
4、进行全水分测定的煤样粒度不宜过细，如要用较细的试样进行测定，则应用密封式破碎机或用两步法进行测定即先破碎成较大颗粒测定其外水，在破碎到较细颗粒测出其内水。一般在量热仪实验中，会用到水分。我们通常使用干燥箱来测出水分。
一般分析煤样水分的测定有哪几种方法？
我们在使用煤炭化验设备-量热仪检测发热量大卡时，一定要注意需要知道煤炭的水分，我们一般可以使用干燥箱和水分测定仪来得出水分。一般分析煤样水分的测定有下列三种方法，今分述于下：
通氮干燥法（适用于所有煤种）:用预先干燥和称量过的称量瓶，称取粒度小于0.2mm以下的空气干燥煤样1g±0.1g （准确至0.0002g），放入预先通入干燥氮气，并已加热到105～110℃的干燥箱中，烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2h。取出冷却称量，并进行检查性干燥。
甲苯蒸馏法（适用于所有煤种）:称取0.2mm空气燥煤样25g，放入圆底烧瓶中加入甲苯共同煮沸，分馏出的液体收集于水分测定管中，待分层后，量出水的体积(mL)。以水的质量占煤样质量的百分数作为水分含量。
空气干燥法（适用于烟煤和无烟煤）: 称取一定量的空气干燥基煤样（1g± 0.1g），置于预先鼓风并已加热
到105～110℃的干燥箱中，在一直鼓风的条件下烟煤干燥1h，无烟煤干燥1～1.5h。取出，冷却，称量，再进行检查性干燥。
此外GB/T15334-94标准中还规定了用微波干燥法测定空干（分析）基煤样水分。它适用于褐煤、烟煤和无烟煤。但涂仲裁用。此法是称取一定量的空气干燥基煤样，置于微波测水仪内，加热室内磁控管发射非电离微波，使水分子受超高速振动，产生摩擦热，使煤中水分迅速蒸发，根据煤样质量损失计算水分。我们一般情况下都是用第三种方法来得出煤炭的水分，使用干燥箱为合适。

鼓风干燥箱测试水分的方法：

分析水用40×25的称量瓶，称取0.9-1.1g煤样；全水分用70×35的称量瓶，称取10-12g煤样。

用天平称取分析水40×25的称量瓶的重量并记录，如：17.8150g		用天平称取全水70×35的称量瓶的重量并记录，如：63.0925g。
称量瓶称重后,去皮回零,放入煤样,分析水称取0.9g-1.1g之间煤样，全水称取10g-12g之间煤样，并记录，如：分析水0.9955g，全水10.1279g。
将鼓风干燥箱温度升至110度后，把放入煤样的称量瓶上盖打开，放进鼓风干燥箱内，开始记时，做分析水1个小时后打开箱门，做全水分2个半小时后打开箱门。
盖上称量瓶上盖，取出晾至室温后称量记录，并计算，如： 分析水称重18.7865g，按照国标公式：瓶重加煤样重减烧后重(17.8150g+0.9955g-18.7865g)/煤重(0.9955g)×100=2.41，全水分结果：2.41%，准确到小数点后二位； 全水称重72.9832g，按照国标公式：瓶重加煤样重减烧后重(63.0925g+10.1279g-72.9832g)/煤重(10.1279g)×100=2.3，全水分结果：2.3%，准确到小数点后一位； 最后进行检查性的试验，每次试验30min，全水分直到煤样的减量不超过0.01g分析水不超过0.0010g或者重量有所增加时为止,。如果还有水分，应采用最后一次重量作为计算依据。当水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。

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