中华人民共和国国家标准 烟煤坩埚膨胀序数的测定 电加热法GB/T 5448-2014 Determination of the crucible swelling number of bituminous coal—Electrical heating method (ISO 501 :2003,Hard coal—Determination of the crucible swelling number,MOD)
1 范围 本标准规定了测定坩埚膨胀序数(CSN)的方法提要、仪器设备、试验准备、试验步骤、结果表述、方法精密度及试验报告等。 2 规范性引用文件 下列文件凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 3 方法提要 将煤样置于专用坩埚中,按规定的程序加热到(820±5)℃。所得焦块和一组带有序号的标准焦块侧形图相比较,以最接近的焦型序号作为坩埚膨胀序数。 4 仪器设备 4.1 电加热炉(图1) 在一个直径为100 mm,厚13 mm的带槽耐火板上,绕一功率为1000W的镍铬丝线圈。耐火板放在一个规格相同的板上,板1上扣着一个壁厚1 mm、高10 mm、外径85 mm的石英皿,用以放置坩埚。 4.2 坩埚和盖(图2) 由耐高温(大于1000 ℃)的瓷或石英制成。坩埚总高:(26±0.5)mm;顶部外径:(41±0.75)mm; 底部内径:11 mm~14mm;质量:11 g~12.75 g;容积:16 mL~17.5 mL;坩埚盖(无孔)内径44mm, 高5mm。 4.3 带孔坩埚盖(图3) 由耐髙温(>1000℃)的瓷或石英制成。尺寸同4.2无孔坩埚盖,有一个直径6 mm的圆孔,供插热电偶用。 4.4 热电偶 铠装镍铬电偶,2支。 4.5 焦块观测筒(图4) 焦块观测筒应符合图4中的规定。 4.6 重物 (500±10)g平底砝码。 4.7 计时器 准确到秒(s)。 4.8 天平 最小分度值0.01 g。 说明: 说明: 1-平顶;2-盖;3 -坩埚; 图2 带盖的坩埚(单位:毫米) 图3 带孔的坩埚盖(单位:毫米) 图4 焦块观测筒 5 试样制备 按GB 474规定制备粒度在0.2 mm以下的空气干燥煤样。制样中应防止煤样研磨过细。试样制 备后应尽快试验,否则应密封冷藏,并且试验周期不得超过3 d。称取煤样之前应充分混合煤样至少1min。 6 仪器调试 将电加热炉通电,加热到约850 ℃并恒温。打开炉盖,将一个冷的空坩埚放入炉膛内石英皿的中心部位(同时启动秒表计时),迅速盖上带孔坩埚盖,随即将热电偶通过盖孔插人坩埚,并使其热接点压紧在坩埚底部的内表面上,在不盖电炉盖条件下观察升温情况。如坩埚内底部温度在冷坩埚放人后1.5 min内达到(800±10)℃,2.5 min内达到(820±5)℃,则记下炉温及电流电压调整方法,进行试验时按此法控制。如不能达到上述要求,则调整电压、电流和炉温,直到达到上述要求为止。 7 试验步骤 7.1 称取(1.00±0.01)g空气干燥煤样,放入坩埚中并晃平,然后在厚度不小于5 mm的胶皮板上,用手的五指向下抓住装有煤样的坩埚,提起约15rrnn高度,松手使之自由落下。如是落下共12次(每落 下一次将坩埚旋转一个角度)。 7.2 打开炉盖,将装有煤样的坩埚放人已加热至预定温度的炉内石英皿的中心部位,立即用不带孔的坩埚盖盖住,同时启动秒表计时,至挥发物全部逸出,逸出时间不得少于2.5 min。然后将坩埚取出。此过程不盖电炉盖。 7.3 每个煤样相继试验3次。3次试验完毕后,小心地将坩埚中的焦渣倒出,待焦渣冷却至室温后测定焦型。如3次测定值的极差超过1/2,应增加两个单次试验。如5次测定值的极差超过1,应检查仪器设备,重新进行5次测定。 7.4 试验结束后,将坩埚和坩埚盖上的残留物灼烧去除,擦净。 8 结果表述和报出 8.1 煤样的坩埚膨胀序数 煤样的坩埚膨胀序数按下述方法确定和表述: 8.2 结果报出 取同一煤样的3次极差不大于1/2的测定结果的算术平均值,按GB/T 483修约到1/2个单位报出,小 数点后的数字2舍3入;若进行5次测定,则取5次测定结果的算术平均值,修约到1/2个单位报出。 9 方法精密度 烟煤坩埚膨胀序数的重复性限为:3次重复测定结果的极差不大于1/2,5次重复测定结果的极差不 大于1。 图5 标准焦块侧型图及其相应的坩埚膨胀序数 10 试验报告 试验结果报告至少应包括以下信息: 附录A 表A.1本标准与ISO 501:2003的章条编号对照情况
附录B
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