中华人民共和国国家标准 煤中氟的测定方法GB/T 4633-2014
前言 本标准根据GB/Tl.1-2009给出的规则起草。
GB/T 4633-2014 1. 范围 本标准规定了高温燃烧水解-氟离子选择电极(简称氟电极)法测定煤中氟含量的方法提要、试剂和
材料、仪器设备、测定步骤、结果计算、方法精密度和试验报告等。 2.规范性引用文件 下列文件凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 3.方法提要 煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解,煤中氟全部转化为挥发性氟化物(S1F4及HF)并定量地溶于水中。以氟电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,用标准加入法测定样品溶液中氟离子浓度,计算出煤样中氟含量。 4.试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为合格的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.1 水:GB/T 6682,二级。 4.2 石英砂(SiO2):粒度0.5mm~l.0mm。 4.3 氧气:纯度99.5%以上。 4.4 无水乙醇:相对密度(20℃)0.79 g/mL。 4.5 氢氧化钠溶液:10 g/L。祢取 l g优级纯氢氧化钠溶于100 mL水中。 4.6 硝酸溶液:(1+5)(V1+V2)。量取体积为20 mL(V1)的优级纯浓硝酸倒入体积为100 mL(V2)水中混匀。 4.7 总离子强度调节缓冲溶液:称取294.0 g二水合柠檬酸三钠(Na3C6H5O7.2H2O)和20.0 g硝酸钾溶于约800 mL水中,用硝酸溶液调节溶液的pH至6.0,再用水稀释到1 L,贮于不含氟的塑料瓶中备用。 4.8 氟标准储备溶液:1000ug/mL:称取预先在120℃干燥约2h的优级纯氟化钠2.210 1 g于烧杯中,加水溶解,用水洗入1000 mL容量瓶中并稀释到刻度,摇匀,贮于不含氟的塑料瓶中作为储备液备用。 4.9 氟标准工作溶液:100 ug/mL,250 ug/mL,500 ug/mL。用氟标准储备溶液分别配制100 ug/mL、250 ug/mL、500 ug/mL的标准工作溶液。贮于不含氟的塑料瓶中备用。 4.10 溴甲酚绿指示剂:乙醇溶液,10g/L。称取l g溴甲酚绿指示剂溶于100 mL无水乙醇中。 4.11 瓷舟:长约77 mm,高约8 mm,耐温1100℃以上。 4.12 进样推杆:带硅胶塞,顶端弯曲成圆盘状,耐高温1100℃以上的金属杆。 4.13 单标线容量瓶:100 mL,A级。 4.14 单标记移液管:1 mL,2 mL,5 mL和10 mL,A级。 5.仪器设备 5.1 高温燃烧水解装置(图1)
1-容量瓶;
2-冷凝管;
3-高温炉;
4-瓷舟;
5-铂铑一铂热电偶;
6-进样推棒;
7-燃烧管; 图1 高温燃烧-水解装置 5. 1.1 高温炉:能加热到1100℃以上,有80 mm~90 mm长的(1100±10)℃的恒温区,配有自动温度控制器。 5.1.2 燃烧管:石英制,能耐1200℃以上,规格尺寸见图2。 单位:毫米 图 2 燃烧管 5.1.3 冷凝管:蛇形,规格尺寸见图3。 单位为毫米 图3 冷凝管 5.1.4 流量计:量程1000 mL/min,最小分度10 mL/min。 5.2 电位测量装置(图4) 说明: 图4 测量电位装置示意图 5.2.1 电磁搅拌器:搅拌速度连续可调。 5.3 分析天平 最小分度值0.1 mg。
6.1 仪器准备 6.1.1 按图1所示装配好全套仪器,连接好电路、气路和冷却水路,燃烧管出气口端塞进少许耐高温棉。将高温炉升温到1100℃。用另一组铂铑-铂热电偶高温计测定300℃、600℃和900℃三个温区位置以及燃烧管中高温带1100℃的位置和长度。 6.2 燃烧水解 6.2.1 称取(0.50±0.01)g 一般分析试验煤样(称准至0.1 mg)和0.5 g石英砂放在瓷舟里小心混合均匀,再用约0.5 g石英砂铺盖在上面。 7 电位测量 7.1 滴定准备 在100 mL烧杯中加入一定量的水,按图4连接好电位测量装置,开动搅拌器,更换烧杯中水数次,直至数字式离子计(或毫伏计)显示的电位值达到氟电极的空白电位。 7.2 氟电极实际斜率测定 7.2.1 在5个用水冲洗过的100 mL容量瓶中,分别加入100 ug/mL的氟标准工作溶液1 mL,3 mL,5mL,7 mL,10 mL,加入3滴溴甲酚绿指示剂,10 mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释到刻度,摇匀,静置30 min。 7.3 样品溶液电位测量 将制备好的样品溶液转入100 mL烧杯中,放入搅拌子,插入氟电极和饱和甘汞电极(插入深度、搅拌速度应和测量氟电极实际斜率时一致),开动搅拌器.待电位稳定后记录响应电位值E1,立即加入1.00 mL氟标准溶液,待电位值稳定后记录响应电位值E2。 8. 结果表述 8.1 煤中氟的含量(Fad)按式(1)计算,测定结果修约到个位。
式中: 8.2 煤中氟的含量(ug/g)以两次重复测定结果的平均值,按GB/T 483修约到个位报出。 9 方法的精密度 煤中氟测定结果的重复性限和再现性临界差如表1规定。 表1 煤中氟测定结果的精密度
10 试验报告 试验结果报告至少应包括以下信息 氟氯测定仪相关链接:FCL-1氟氯测定仪 免责声明:以上资料均来自互联网,目的是为大家提供学习参考,如有侵权 请联系告知.谢谢! |