中华人民共和国国家标准 煤中氯的测定方法
GB/T 3558-2014
前言 本标准根据GB/Tl.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国煤炭工业协会提出。
GB/T 4633-2014 1. 范围 本标准规定了高温燃烧水解-电位滴定法和艾氏剂熔样-硫酸氢钾滴定法测定煤中总氯含量的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及方法精密度等。
2.规范性引用文件 下列文件对于凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 3. 方法A:高温燃烧水解一电位滴定法 3.1 方法提要 煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解,煤中氯全部转化为氯化物并定量地溶于水中。以银为指示电极,银-氯化银为参比电极,用硝酸银电位法直接滴定冷凝液中的氯离子浓度,根据硝酸银标准溶液用量计算煤样中的总氯含量。 3.2 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为合格的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2.1 无水乙醇:C2 H5 OH,P20℃ =0.79 g/mL。 3.3 仪器设备 3.3.1 高温燃烧水解装置(图1)
说明: 图1 高温燃烧水解装置 3.3.1.1 高温炉:能加热到1100℃以上,有80 mm~100 mm长的(1100±10)℃的恒温区,配有温度控制器。 3.3.1.2 燃烧管:透明石英管,能耐1300℃以上,规格尺寸见图2。气体出口端填充少许高温棉。 单位:毫米 图 2 燃烧管 3.3.1.3 冷凝管:蛇形,规格尺寸见图3。 单位为毫米 图3 冷凝管 3.3.1.4 水蒸气发生器:由500 mL平底烧瓶和可调压圆盘电炉(0.5 kW,AC 0V~220 V连续可调)构成。 3.3.2 电位滴定装置:自制银一氯化银参比电极的电位滴定装置见图4。亦可使用市售银-氯化银参比电极,其电位滴定装置见图5。 说明: 图4 电位滴定装置
说明: 3.3.2.1 毫伏计:数字式,精度0.1 mV。 3.4 燃烧水解煤样 3.4.1 仪器准备 按图1所示装配仪器,在燃烧管出气口端塞进少许耐高温棉,连接好电路、气路和冷凝水。往一号吸收瓶加入约30 mL蒸馏水,二号吸收瓶加入约20 mL蒸馏水。将高温炉升温到1100℃,并标记燃烧管内的300℃、600℃、800℃温度区域。塞紧进样推棒橡皮塞,调节氧气流量500 mL/min,水蒸气发生器水的蒸发量约2 mL/min,检查是否漏气。 3.4.2 高温水解样品 3.4.2.1 准确称取一般分析试验煤样0.500 g(称准至0.000 2 g)于瓷舟申,再用适量石英砂铺盖在上面。将瓷舟置于燃烧管,插入进样推棒,塞紧橡皮塞,通入氧气和水蒸气。把瓷舟前端推到300℃温度区,在15 min内分三段(300℃、600℃、800℃各停留5 min)推进,最后将瓷舟推到恒温区并停留15 min。 3.5 电位滴定 3.5.1 准备工作 将盛有150 mL蒸馏水的烧杯放在滴定台上,插入指示电极。按图4连接滴定装置(自制银一氯化银参比电极),用盐桥与自制银-氯化银参比电极相连,或按图5连接滴定装置(市售银一氯化银参比电极)。将指示电极引线和参比电极引线与毫伏计测量端连接,放人搅拌子,开动搅拌器。此时毫伏计应显示两电极间酌电位差(±mV),否则应检查测量电路连接是否正确。 3.5.2 终点电位标定 3.5.2.1 空白溶液制备:除不加煤样外,其他条件同3.4.2。 3.6 结果计算 煤中氯含量按式(1)计算,以两次重复测定结果的平均值,按GB/T 483修约到小数点后第三位报出。
式中: 3.7 方法的精密度 煤中氯测定结果的精密度如表1规定。 表1 煤中氯测定方法的精密度
4 方法B:艾氏卡混合剂熔样-硫酸氢钾滴定法 4.1 方法提要 煤样与艾氏卡混合剂混合,放人马弗炉熔融,将氯转变为氯化物。用沸水浸取,在酸性介质中,加入过量的硝酸银溶液,以硫酸铁铵做指示剂,用硫酸氢钾滴定,以硝酸银溶液的实际消耗量计算煤中氯的含量。 4.2 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为合格的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
式中: 4.2.8 氯化钠标准溶液:氯离子浓度0.10 mg/mL。 4.3 仪器设备 4.3.1 马弗炉:带有热电偶高温计和控温装置,可升温至800℃,通风良好。 4.4 测定步骤 4.4.1 准确称取一般分析试验煤样(1±0.1)g(称准至0.000 2 g),放人内盛3g(称准至0.1 g)艾士卡混合剂的坩埚中,仔细混匀,再用2g艾士卡混合剂覆盖,将坩埚送人马弗炉内,半启炉门,使炉温逐渐由室温升到(680±20)℃,并在该温度下加热3h。 4.5 结果计算 按式(3)计算煤中氯含量,以两次重复测定结果的平均值,按GB/T 483修约到小数点后第三位报出。
式中: 4.6 方法精密度 同3.7。5 试验报告 试验报告至少应包括以下信息: 附 录A
表A.l 滴定微分曲线数据 硝酸银标准溶液加入量/mL 图A.l 滴定微分曲线 氟氯测定仪相关链接:FCL-1氟氯测定仪 免责声明:以上资料均来自互联网,目的是为大家提供学习参考,如有侵权 请联系告知.谢谢! |